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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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動(dòng)物魚(yú)類(lèi)蛋白質(zhì)的測(cè)定方法

作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-11-20 17:48:00
　　魚(yú)粉是一種重要的蛋白質(zhì)原料，其安全性問(wèn)題不能忽略。安全性主要體現(xiàn)在是否有藥物和有毒物質(zhì)殘留，具體檢測(cè)的指標(biāo)包括新鮮度、藥物殘留、衛(wèi)生指標(biāo)等。魚(yú)粉的新鮮度差，會(huì)嚴(yán)重降低魚(yú)粉的品質(zhì)，甚至喪失飼用價(jià)值。筆者著重討論可標(biāo)識(shí)魚(yú)粉新鮮度的揮發(fā)性鹽基氮（ＶＢＮ）含量的檢測(cè)。

　?。郑拢问侵竸?dòng)物性食物由于酶和細(xì)菌的作用，

　　在腐敗過(guò)程中，蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及含氮胺類(lèi)物質(zhì)。此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計(jì)算含量。本試驗(yàn)根據(jù)此原理，在半微量檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上改良，使檢測(cè)更簡(jiǎn)易、快捷。

　　１試劑

　?。保保保パ趸V混懸液

　　分析純氧化鎂１．０ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水中，振搖成混懸液。

　　１．２２％硼酸吸收液

　　分析純硼酸２ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水。

　?。保常埃保恚铮欤帖}酸標(biāo)準(zhǔn)液

　　吸取分析純鹽酸８．３ｍＬ，用蒸餾水定容至

　?。保埃埃埃恚?，用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定。１．４０．０１ｍｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液

　　用０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。

　?。保祷旌现甘緞?/div>

　　甲基紅０．１％乙醇溶液，溴甲酚綠０．５％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存３個(gè)月以內(nèi)。

　?。矁x器

　?。玻?a href="http://www.hodzto.cn/article/type/83-1.html">全自動(dòng)凱氏定氮儀２．２磁力攪拌器２．３離心機(jī)２．４消化管

　?。玻档味ü茏钚》侄龋埃埃保恚蹋撤治霾襟E３．１樣品處理

　　稱取１０ｇ魚(yú)粉（精確至±０．０００１）于２５０ｍＬ錐形瓶中，加１００ｍＬ（Ｖ總）蒸餾水，于磁力攪拌器上攪拌３０ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ。

　?。常舱麴s滴定

　　吸?。玻埃埃恚蹋玻ヅ鹚嵛找河阱F形瓶中，加混合指示劑２￣３滴，使ＫＤＮ－２Ｃ型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準(zhǔn)確吸?。保埃埃恚蹋ǎ址郑┥鲜鰳悠非逡河谙苤?，加少量蒸餾水沖洗，再加入１０ｍＬ１％的氧化鎂溶液，蒸餾至１５０ｍＬ（約

　?。担恚椋睿Ｎ找毫⒓从茫埃埃保恚铮欤帖}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

　　定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)做試劑空白。

　?。从?jì)算

　　揮發(fā)性鹽基氮（Ｗ）以每１００ｇ樣品含氮ｍｇ數(shù)表示。

　?。祝ǎ恚纾保埃埃纾剑谩粒ǎ郑保郑玻粒保矗怼?/div>

　　（Ｖ分?。挚偅粒保埃?/div>

　?。祝瓨悠分袚]發(fā)性鹽基氮的含量，ｍｇ／１００ｇ；Ｖ１－測(cè)定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｖ２－試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｃ－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，ｍｏｌ／Ｌ；

　?。保矗c１．００ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［ｃ（ＨＣｌ）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ］相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，ｍｇ；

　　檢測(cè)分析

　　ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓ

　?。恚瓨悠焚|(zhì)量，ｇ。

　　結(jié)果的表述：取兩次結(jié)果的平均值，保留３位有效數(shù)字。

　　溫度對(duì)ＶＢＮ含量的影響

　　磁力攪拌過(guò)程也要維持一定的溫度，溫度越高，ＶＢＮ含量越大，檢驗(yàn)的誤差越大（表２）。

　?。翟试S差

　　相對(duì)誤差≤１０％。

　　溫度ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）

　?。保埃担保埃福保玻玻保担?/div>

　　２０℃２５℃３０℃３２℃

　?。队绊懸蛩?/div>

　　６．１時(shí)間

　?。郑拢蔚臋z測(cè)反映的是魚(yú)粉腐敗過(guò)程所產(chǎn)生的

　　氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)，因此，離心后的樣液應(yīng)馬上檢測(cè)。筆者以粗蛋白質(zhì)含量為６５％的進(jìn)口秘魯魚(yú)粉為例，對(duì)比時(shí)間對(duì)ＶＢＮ含量的影響（表１）。

　　時(shí)間

　　以上表明，磁力攪拌中控制溫度在２０￣２５℃最佳。

　　７其他

　?。罚濒~(yú)粉執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（魚(yú)粉ＧＢＴ１９１６４－２００３）

　　主要技術(shù)參數(shù)

　　項(xiàng)目粗蛋白質(zhì)／％

　　時(shí)間對(duì)ＶＢＮ含量的影響

　?。郑拢危ǎ恚纾保埃埃纾?/div>

　　１７５１５８１３３１１２１０６１０５

　　魚(yú)粉ＧＢＴ１９１６４－２００３

　　指標(biāo)

　　特級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品

　?。玻瑁保瑁埃担瑁保埃恚椋睿担恚椋睿常恚椋?/div>

　　≥６５≥６０≥５５≥５０≤１５０

　　揮發(fā)性鹽基氮ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）≤１１０≤１３０≤１５０

　　７．２本檢測(cè)方法可推廣應(yīng)用至其他的動(dòng)物性蛋

　　以上表明，試液應(yīng)在５ｍｉｎ以內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

　　白質(zhì)飼料，例如血漿蛋白粉、血球蛋白粉，等等。
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